热重分析测试（TG）测试

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项目介绍

热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称 TG 或 TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点...）、以及分解残留量等相关信息。

TG 方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性，可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析，包括利用 TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究。可对物质进行成分的定量计算，测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

项目案例

样品要求

1. 样品要求：粉末样至少提供10mg左右；块体样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整，与坩埚充分接触（注意质量不超过30mg）；液体样品至少提供1ml左右；

2.特别注意：含有卤素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根等材料，会污染设备，请如实勾选，且样品测试量会减少；含能材料一般测试量少于1mg；对于未知成分，可自行管式炉等在测试条件下预烧处理；如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染，由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任；

常见问题

TG曲线中DTG曲线的含义？

DTG为TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽，这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难，特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题。DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系：dm / dt = f ( T ) 或f ( t )，DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0，对应于TG曲线的拐点，即失重速率的最大值；DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数，即失重的次数；DTG曲线的峰面积正比于失重量，可用于计算失重量。新型的热重分析仪都配有质量微分单元，可直接记录DTG曲线；

升温速率过快对数据有什么影响？

升温过快，反应来不及发生，会导致反应/相变温度滞后，反应向高温区移动，同时反应温度区间变宽；如果是多个反应/相变，TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠，也就是谱图分辨率降低；

热分析测试中几种坩埚的区别？

Al2O3坩埚：对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，Al2O3坩埚没有热反应，Al2O3坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。

Al坩埚：只能进行低温实验，温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC 信号较好。

Pt坩埚：具有很好的导热性能，与Al2O3坩埚相比，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。

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