透射电镜、TEM - 沿途伙伴

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项目介绍

项目简介:

1. 样品要求：粉体需5mg左右，需要是纳米级颗粒，粒径较大的可提前研磨寄送；液体1ml以上，如是分散的液体，尽量浓度稍大一些，测试老师可以根据实际情况稀释拍摄；（浓度有特殊要求请备注）；

2. 特别注意：正常测试电压：200kv；常规用普通碳膜制样，超小颗粒使用超薄碳膜；拍能谱且样品中含铜时，可选择镍网微栅或钼网微栅；

3. 若样品有磁性（含铁/钴/镍/锰元素），务必备注清楚；若隐瞒样品实际信息，导致设备损坏，需承担全部赔偿责任；由于形貌类测试的特殊性，请尽量提供相关参考图片或文字说明；测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄，但无法保证一定拍到理想形貌，敬请理解；如有其他疑问，请联系前期对接的技术顾问；

4，强磁样品要求颗粒大小不超过200nm，且不接受自己制样；强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动，会影响拍摄效果以及周期；因磁性抖动导致的效果不佳，不安排复测；

如果需要特殊条件制样或者样品需要特殊条件保存，请提前联系您的技术顾问确认；

项目案例

样品要求

1. 样品状态

粉末、液体样品均可直接寄送，薄膜和块体等无法直接测试，需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样，请提前说明并确认。

2. 样品成分要求

该说明仅针对一般无机材料类样品，生物类样品与无机材料类完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求：

安全性：无毒、无放射性；

是否含有有机物：有机物在高压下不稳定，拍摄过程中极易被打散，样品被打散的同时会污染到仪器，如需拍摄，请务必与工作人员确认。含有有机物的样品一般不能进行mapping表征，请慎选此选项；

磁性：磁性材料可能被吸到镜头上影响TEM分辨率,会污染电镜，原则上电镜（SEM和TEM）不拍磁性样品。但是不同的设备，测试老师不同的样品处理经验状况下，对所拍样品中磁性强弱的接受度不同，所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱，我们按如下方法对磁性样品进行定义：

1.含铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、钆（Gd）等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等；

2.钕铁硼（NdFeB）/钐钴（SmCo）等稀土永磁材料；

3.钐（Sm）、镨（Pr）、钕（Nd）、镝（Dy）、铽（Tb）等稀土元素的磁性助剂

强磁：磁铁能吸起来的样品。

弱磁：磁铁吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

3. 铜网的选择

一般普通形貌样品用普通碳膜铜网，高分辨用超薄碳膜或者微栅；

样品为片状，或者大于几十纳米，看高分辨可以用微栅（微栅没有衬底，中间是空心）；

样品若小于10nm不建议用微栅，因为会捞不上样品；

量子点或小颗粒10nm，只能用超薄碳膜，相对衬度不是很好；mapping要做C元素，用微栅，要求片状样品刚好在铜网孔的中间，在孔边缘也是会有碳膜存在，因为微栅骨架上也有碳膜在；

铜网，超薄碳膜，微栅都是有Cu元素，如果做mapping，样品刚好在骨架上，就会扫到做Cu元素，一般用钼网代替，但普通钼网做高分辨效果不好，如果样品里正好含有铜和钼，可以选择镍网

常见问题

TEM制样方法分类？

粉末样品：直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察；或进行树脂包埋，超薄切片后，转移铜网上进行制样；

复型技术：常用复型材料为非晶碳膜和各种塑料薄膜，对样品没有损坏；

化学减薄/双喷减薄：对于大部分金属样品，可以进行化学减薄或双喷减薄；

离子减薄：对于陶瓷或金属合金合物，无法电解腐蚀，只能用离子减薄；

聚焦离子束FIB：与电解双喷和离子减薄相比，可通过SEM在线观察下进行定点制样，获得更高质量的TEM样品；

TEM制样时载网的分类，如何选择？

载网由金属网、支持膜和导电膜组成。

金属裸网材质有铜、镍、钼、金、铝等；铜网较为常见，如果能谱分析铜元素时，则应该选择其他材质载网；

支持膜包括：1）方华膜（聚乙烯醇缩甲醛）：纯有机膜，导电性差，电子束下不耐高温或发生电荷积累而产生样品漂移，多用于低电压电镜或生物样品；2）碳支持膜：方华膜和碳膜组成，最为常用，碳膜的存在增加了导热和导电性，但由于碳颗粒本身的衬度问题，在观察样品高分辨形貌时则不合适；3）微栅膜：在碳支持膜上制作些微孔，解决了高分辨观察样品时的背底衬度问题；4）超薄碳膜：使用微栅膜时，棒状或片材可搭载在孔边缘，但纳米级颗粒由于尺寸小于微栅孔，无法搭载，但是碳支持膜衬度又差，在微栅膜上再增加一层超薄碳膜，可使纳米颗粒负载在超薄碳膜上的同时也提高了图像衬度；5）纯碳膜：部分分散剂（氯仿等）会溶解方华膜，则可去除方华膜，即为纯碳膜；

磁性样品都有什么？

1.含铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、钆（Gd）等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等；

2.钕铁硼（NdFeB）/钐钴（SmCo）等稀土永磁材料；

3.钐（Sm）、镨（Pr）、钕（Nd）、镝（Dy）、铽（Tb）等稀土元素的磁性助剂。

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