差示扫描量热分析（DSC）测试

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项目介绍

差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称 DSC）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。

DSC 方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域，可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究混合物各组分的相容性，计算结晶度、反应动力学参数等

项目案例

样品要求

1. 样品要求：粉末样至少提供10mg左右；块体样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整，与坩埚充分接触（注意质量不超过30mg）；液体样品至少提供1ml左右；

2. 特别注意：测试温度范围内样品不能挥发、分解，否则会污染设备，同时受分解产物的影响，数据结果也不能代表样品本身相变等热效应（对于测试范围内挥发分解的样品，需用高压坩埚或者在TG-DSC项目下单）；如果样品的挥发、分解情况未知，建议先通过TG判断是否有失重（DSC测试的上限温度不能超过TG的起始失重温度）；含能材料默认进样量不超过1mg，建议用高压坩埚；如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染，由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任；

常见问题

样品有失重，是否可以测试DSC？

样品有分解或挥发，最好不要测试单独的DSC，会污染设备。

备注：不含卤素、氰基、异氰酸酯等的有机物，失重5%以内可以进行测试，失重原因是小分子比较多造成，但是失重更高就需要注意了，除了使用微量样品、加大扫气、加快升温速率，最好先在热台上观察一下，如果有明显发泡膨胀、冒烟发黑就不能升到这么高温度；如果有条件的话，用密封铝坩埚做，注意材料体系挥发物的性质，避免有反应的溶剂引入。（自行查找，供参考）

DSC峰不对称是什么原因造成的?

一般说来影响DSC分析的几个主要因素：样品量、升温速度、气氛都会对峰形产生影响的，仅拿升温速度来说：随着升温速度的增加，一般峰的起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变宽，这样就会导致峰形的不对称或规整了；

单独DSC测试的样品有什么要求，温度怎么选择？

若想做单独DSC，要保证样品不能分解，是密封坩埚，测试温度要低于分解温度（可通过TG数据判断），这样才能保证样品的测试结果和数据的精准。

样品发生相变，但DSC数据中没有峰是什么原因呢？

样品量少，没有达到仪器的检测灵敏度；

样品本身有比热变化（或其他反应），比热变化引起的热流变化大于相变引起的热流变化；

仪器或者基线的问题；

DSC测试过程中，基线不平可能是什么因素影响的？

样品本身热量的变化；

反应持续吸热或者放热，但是吸放热的量很少，导致没有明显的峰，宏观上就是基线不平；

TG-DSC中DSC基线不平的情况会比单独DSC要多；

如何通过DSC测试得到固液相线？

把合金制备成两组分不同比例的一个系列的合金样品，然后测定差热分析（DTA）或差示扫描量热器（DSC)谱图。
如合金两组份A、B的体积分数分别为0，0.2，0.4，0.7，0.8，0.9，1.0,二元合金样品在DSC谱仪上以8度/min温速升温，测定DSC谱。由谱知，应该只有含A0%和100%的两个纯组分样品呈现单一的熔融峰。其它合金样品均为两个熔融峰。

把实验数据点标注在横标是两组份比、纵标是温度的相图中；最后把数据点连接成相线，从而绘制成相图（虚线）展示在附图右图。“L”表示液相，“α”“β”表示固相的α相、β相。实线展示的是理论相线。

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