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差示扫描量热分析 DSC 测试

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项目介绍

差示扫描量热法(Differential Scanning Calorimetry,简称 DSC)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程,以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息,计算热效应的吸放热量(热焓)与特征温度(起始点,峰值,终止点...)。

DSC 方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域,可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓,测定物质的比热、纯度,研究混合物各组分的相容性,计算结晶度、反应动力学参数等

项目案例

样品要求

1. 样品要求:粉末样至少提供10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品至少提供1ml左右;

2. 特别注意:测试温度范围内样品不能挥发、分解,否则会污染设备,同时受分解产物的影响,数据结果也不能代表样品本身相变等热效应(对于测试范围内挥发分解的样品,需用高压坩埚或者在TG-DSC项目下单);如果样品的挥发、分解情况未知,建议先通过TG判断是否有失重(DSC测试的上限温度不能超过TG的起始失重温度);含能材料默认进样量不超过1mg,建议用高压坩埚;如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;

常见问题

1.DSC 能测哪些参数?


可得到玻璃化转变温度 Tg、熔点 Tm、结晶温度 Tc、熔融焓、结晶焓,也可做氧化诱导期 OIT、比热容测试,用来评估材料相变、结晶能力与热稳定性。


2.样品含水对 DSC 测试有什么影响?


水分挥发会出现明显吸热峰,干扰真实相变信号,还会造成基线漂移;吸湿性样品建议提前干燥处理,保证数据准确。


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