同步热分析（TG-DSC）测试

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项目介绍

热重分析法（Thermogravimetry Analysis，简称 TG 或 TGA）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品的质量随温度或时间的变化过程，获取失重比例、失重温度（起始点，峰值，终止点...）、以及分解残留量等相关信息。

差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称 DSC）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。

同步热分析（Simultaneous Thermal Analysis，简称 STA或TG-DSC）将热重分析 TG 与差示扫描量热 DSC结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到质量变化与吸放热相关信息。

项目案例

样品要求

1. 样品要求：粉末样至少提供10mg左右；块体样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整，与坩埚充分接触（注意质量不超过30mg）；液体样品至少提供1ml左右；

2. 特别注意：含有卤素（F、Cl、Br、I）以及S、P、酸根等材料，会污染设备，请如实勾选，且样品测试量会减少；含能材料一般测试量少于1mg；对于未知成分，可自行管式炉等在测试条件下预烧处理；如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染，由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任；

常见问题

TG-DSC测试的初始温度可否是20℃或者25℃？

热分析初始温度默认就是室温，和当时的环境温度相关；冬季可以达到20-25℃，夏季一般开空调维持25-30℃左右；

曲线上放热和吸热怎么看？

通常数据中会有图标，如↑放热、↑吸热、^exo、exo up等，通过标识确认；

升温速率过快对数据有什么影响？

升温过快，反应来不及发生，会导致反应/相变温度滞后，反应向高温区移动，同时反应温度区间变宽；如果是多个反应/相变，TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠，也就是谱图分辨率降低；

DSC测试过程中，基线不平可能是什么因素影响的？

样品本身热量的变化；

反应持续吸热或者放热，但是吸放热的量很少，导致没有明显的峰，宏观上就是基线不平；

TG-DSC中DSC基线不平的情况会比单独DSC要多；

热分析测试中几种坩埚的区别？

Al2O3坩埚：对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，Al2O3坩埚没有热反应，Al2O3坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。

Al坩埚：只能进行低温实验，温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC 信号较好。

Pt坩埚：具有很好的导热性能，与Al2O3坩埚相比，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。

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